فلورسانس پرتو ایکس (XRF)

آنالیزها و تجهیزاتشیمی، پلیمر و نساجیمتالورژی و مهندسی مواد

نوشته شده توسط:

طیف نگاری فلورسانس پرتو ایکس (XRF)، یا همان (X-ray Fluorescence Spectroscopy) از روش های آنالیز عنصری است که به دلیل سرعت بالای آنالیز در بعضی از صنایع دارای اهمیت است. در این روش، اشعه ایکس به نمونه می تابد و در اثر برانگیختن اتم ها و انتقال الکترونی در لایه های مختلفِ اتم، اشعه ایکس ثانویه، تولید می شود که با تعیین طول موج (انرژی) اشعه ایکس ثانویه که مشخصه اتم است؛ می توان عناصر موجود در نمونه مورد نظر را شناسایی کرد.

با استفاده از این تکنیک، می توان آنالیز عنصری را به ‌صورت کیفی و تا حدودی کمی به خصوص در مورد نمونه های معدنی، باستانی، زمین‌شناسی، کانی‌ها، سنگ‌ها، شیشه، سیمان، سرامیک‌ها و آلیاژهای فلزی انجام داد. این روش رد یابی عناصر از سدیم تا اورانیوم را ممکن می سازد که دقت آن برای عناصر سنگین بیشتر است. روش XRF به دلیل سرعت بالا، دقت زیاد و استقلال از وابستگی به شخص آنالیز کننده، جایگزین مناسبی برای سایر روش های آنالیز شیمی در شناسایی مواد است.

کاربرد اصلی دستگاه XRF در صنایعی مانند فولاد و سیمان است. در این صنایع، سرعت بالای آنالیز برای تنظیم ترکیب؛ و قرار گرفتن عنصرهای موجود در نمونه در گستره ی کوچک و مشخص، استفاده از XRF را سودمند کرده است. زیرا محدود بودن عناصر موجود در نمونه-ی مجهول و گستره تغییر آنها، باعث می شود که بتوان از منحنی های کالیبراسیون با اطمینان بیشتری استفاده کرد. این روش به‌عنوان مکمل مطالعات کانی‌شناسی و متالوگرافی در بررسی‌های باستان‌شناسی و حفاظت از آثار استفاده می شود.

اساس کار دستگاه XRF

پرتو خروجی از لوله پدید آوردنده پرتو ایکس به نمونه می تابد و در اثر بمباران، الکترونهای موجود در مدارهای داخلی اتم، خارج شده و جایگزینی این الکترونها از مدارهای بالایی، سبب پدید آمدن پرتو ایکس (پرتو مشخصه) خواهد شد. اساس این پدیده، مانند حالتی است که نمونه، توسط الکترون بمباران می شود.
شکل ۱ اجزای یک دستگاه فلورسانس پرتو ایکس را نشان میدهد. پرتو ایکس خروجی از نمونه که در حقیقت پرتو مشخصه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است،  پس از عبور از جمع کننده (کلیماتور)، به سوی یک بلور (crystal) هدایت میشود.

فلورسانس پرتو ایکس (XRF)

شکل ۱- نمایش دستگاه فلورسانس پرتو ایکس (XRF)

 

کلیماتور دارای چند ورقه موازی است که وظیفه جمع کردن و موازی نمودن پرتو ایکس را بر عهده دارد. هدف از قرار دادن چنین قسمتی در مسیر پرتو ایکس،  مجبور نمودن آن به حرکت موازی و برخورد با زاویه مشخص به بلور میباشد. پرتو برخورد کننده به بلور، گستره ای از طول موجهاست، که هر کدام به یک عنصر تعلق دارد. اگر این گستره به طور مستقیم به داخل آشکارساز (detector)  فرستاده شود، نمیتوان شدت هر یک از طول موجها را تعیین کرد. بنابر این باید آنها را پیش از ارسال به آشکارساز، توسط قسمتی، همانند یک بلور، تفکیک کرد. بلور آنالیز کننده، طبق رابطه براگ (bragg’s law)  باعث پراش هر یک از طول موجها در زاویه ویژه ای میشود و پس از پراشیدن، آنها را به آشکارساز میفرستد. بنابراین بلور باید در برابر تابش پرتو ایکس بچرخد و زاویه های گوناگونی را اختیار کند.

از آنجا که این بلور با یک زوایه ویژه و با فاصله صفحات معین، دربرابر تابش پرتو ایکس قرار دارد، طبق رابطه براگ در هر زاویه یک طول موج ویژه که در این رابطه صدق کند را انتخاب میکند و آن طول موج را به طرف آشکارساز بازتاب میدهد. با پراش یک طول موج، بقیه طول موجها که با این رابطه سازگاری ندارند در فضای اطراف بلور پخش شده و از بین میروند. پرتو ایکس پس از پراش و عبور از جمع کننده ثانویه، به داخل آشکارساز میرود. آشکارساز و جمع کننده بر روی یک دایره هستند و بلور در مرکز آن قرار دارد. در حالی که زاویه بین پرتوایکس اولیه و بلور θباشد، زاویه بین پرتو ایکس ثانویه و پرتو اولیه، ۲θبوده و بنابراین آشکارساز باید با سرعتی دو برابر سرعت چرخش بلور بچرخد. وظیفه آشکارساز، تعیین شدت پرتو ثانویه ورودی و ارسال آن به قسمت ثبت کننده است.

اجزای دستگاه XRF

۱-لوله پدید آورنده پرتو ایکس

در دستگاههای مختلف، XRF از لوله های گوناگونی استفاه میشود. تفاوت آنها در توان استفاده شده در لوله، محل قرار گرفتن پنجره برلیومی و نوع سیستم خنک میکننده باشد. پنجره خروجی میتواند در دیواره کناری و یا در انتهای لوله قرار داشته باشد. در این نوع لوله، آند به صورت یک لایه نازک بر روی پنجره برلیومی قرار دارد. نمونه ای از این لوله در شکل ۲مشاهده میشود. جنس آند در دستگاه XRFبه طور معمول فلز کرم، مولیبدن، رنیم یا تنگستن است. وظیفه لوله پرتو ایکس، پدید آوردن پرتوی با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است. به عبارت دیگر، طیف پرتو خروجی از لوله، باید طول موج کمتری از لبه جذب عنصرهای موجود در نمونه مجهول داشته باشد.

فلورسانس پرتو ایکس (XRF)

شکل ۲- نمایش لوله پدید آورنده پرتو ایکس از نوع پنجره در انتها

۲- بلور آنالیز کننده

بلور فلورید سدیم  (NiF )بیشترین کاربرد را در دستگاههای XRFدارد. این بلور را میتوان با صفحه های کریستالی (۲۰۰) و (۳۲۰) استفاده کرد. این بلور برای شناسایی عنصرهای پتاسیم تا اورانیوم به کار می رود. از بلور ژرمانیوم نیز برای شناسایی عنصرهای فسفر تا کلر استفاده می کنند. برای این منظور صفحه های (۱۱۱) این بلور مورد توجه اند. مواد دیگری که به عنوان بلور آنالیز کننده، در دستگاه XRF استفاه میشوند،  برخی از ترکیبهای پلیمری هستند که به ویژه برای شناسایی عنصرهای سبک مفیدتر می باشند. امروزه در دستگاههای، XRF برای پرهیز از جا به جایی پیوسته بلورهای آنالیز کننده، آنها را بر روی یک منشور چند وجهی مطابق شکل ۳ سوار میکنند و بدین ترتیب با چرخاندن منشور، بلور مورد نظر به راحتی در برابر پرتو ایکس قرار میگیرد.

فلورسانس پرتو ایکس (XRF)

شکل۳- نمایش دستگاه XRF دارای منشور چرخان برای جابجایی بلور آنالیز کننده

۳- نمونه

نمونه در این روش به شکل استوانه ای با قطر حدود  ۳cm و ضخامت ۰٫۵ mm میباشد. این نمونه در یک جانمونه ای فلزی قرار داده میشود و پرتو ایکس از زیر به آن میتابد، یک تعویض کننده خودکار، نمونه ها را برداشته  و در جانمونه ای قرار میدهد و بنابراین برای تعویض نمونه، احتیاجی به خاموش کردن دستگاه نیست. اگر نمونه مجهول به شکل پودر باشد، میتوان آن را با یک چسب آلی مخلوط کرد و به شکل صفحه، فشرده نمود.

راه مناسب تر، ذوب نمونه به کمک بوراکس و تهیه نمونه مجهول به روش ذوب و ریخته گری در یک قالب پلاتینی است. دستگاهی که در این حالت به کار میرود به فیوژن معروف است. نمونه مجهول در روش XRF باید همگن باشد و لایه های سطحی آن با داخل نمونه، ترکیب یکسانی داشته باشد. پس از فشردن پودر، امکان دارد که برخی از عنصرها، درسطح نمونه حضور بیشتری پیدا کنند که سبب پدید آمدن اشتباه در شناسایی عنصری خواهد شد.

نمونه هایی که به روش ذوب و ریخته گری تهیه میشوند، دو امتیاز مهم دارند. یکی این که همگن هستند و مشکل جدایش ترکیب در آنها وجود ندارد. دوم آن که به خاطر نداشتن تخلخل (بر خلاف نمونه های فشرده شده) بازده تأثیر پرتو ایکس و پدید آمدن پرتو ثانویه بیشتر میشود. در نمونه های فشرده شده، مقداری از پرتو اولیه تابیده به نمونه، از روی ذرات پودر، پراکنده میشود و هدر میرود.

۴- آشکارسازها (detectors)

در دستگاه XRFاز آشکارساز گازی و آشکارساز تهییجی استفاده میشود. البته استفاده از آشکارساز با جریان گاز، بیشتر مورد توجه است زیرا در این نوع آشکارساز، وجود پنجره برلیومی بسیار نازک، امکان آشکارسازی طول موجهای بلند را پدید می آورد. در دستگاههای پیشرفته امروزی، ممکن است دو نوع آشکارساز به طور همزمان به کار گرفته شوند.

پژوهشگران و علاقمندان محترم می توانند در صورت تمایل برای درخواست استفاده از فلورسانس پرتو ایکس (XRF) از طریق آنابیز اقدام نمایند. برای سفارش لطفا در اینجا کلیک کنید.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *